3339-73-9 3-Фталимидопропионовая кіслата

1.1;2.1 1. Сінтэз фталевага ангідрыду аланіну: Дадайце 100 г (1,12 моль) аланіну ў трохгорлую колбу аб'ёмам 1000 мл, 170 г (1,15 моль) фталевага ангідрыду, 5 г трыэтыламіну і 650 мл талуолу награваюць да рэакцыі з зваротным халадзільнікам, ваду аддзяляюць. падчас рэакцыі рэакцыю праводзілі да таго часу, пакуль не перасталі капаць ваду, тэмпературу панізілі да 20 ° C, тэмпературу падтрымлівалі на працягу 2 гадзін, фільтраванне адсмоктваннем, выпяканне асадка на фільтры. Высушыце 240,2 г фталевага ангідрыду аланіну, чысціня ВЭЖХ 99,1%, выхад 97,7%.
I-16.1 Сінтэз 3-(1,3-дыякса-2,3-дыгідра-1Н-ізаіндол-2-іл)прапанавай кіслаты У 3-літровую 4-горлую круглодонную колбу, прадзьмутую і вытрыманую ў інэртнай атмасферы азоту, змясцілі раствор 3-аминопропановой кіслаты (20 г, 224,48 ммоль, 1,00 экв.) і 1,3- дигидро-2-бензофуран-1,3-диона (33,28 г, 224,69 ммоль, 1,00 экв.) у воцатнай кіслаце. (1200 мл).Пасля гэтага дадавалі ацэтат калія (66,0 г, 672,49 ммоль, 3,00 экв.) некалькімі партыямі пры 0 °C.Атрыманы раствор змешваюць на працягу 3 гадзін пры 80 °C на алейнай лазні.Атрыманую сумесь канцэнтруюць пад вакуумам.Затым рэакцыю гасяць даданнем 150 мл вады.Цвёрдыя рэчывы збіралі фільтраваннем.У выніку атрымалася 40 г (81%) 3-(1,3-дыякса-2,3-дыгідра-1Н-ізаіндол-2-іл)прапанавай кіслаты ў выглядзе белага цвёрдага рэчыва.R/.0,15 (у этылацэтаце:петралейны эфір = 1:1)
Сумесь β-аланіну (5,0 г, 0,056 моль), фталевага ангідрыду (8,7 г, 0,059 моль) і ДМФА (20 мл) кіпяцілі з зваротным халадзільнікам пры мяшанні на працягу 3 гадзін.Атрыманую сумесь астуджаюць да пакаёвай тэмпературы, выліваюць у ледзяную ваду (~100 мл) і затым фільтруюць адсмоктваннем.Асадак на фільтры паслядоўна прамывалі вадой (15 мл × 3), спіртам (3 мл × 3) і эфірам (10 мл × 2), а затым сушылі ў вакууме з атрыманнем 2e (9,9 г, 80%) у выглядзе белага рэчыва. цвёрды.
137,6 Стадыя 6: Сумесь изобензофуран-1,3-дыёну (20 г, 135 ммоль) і 3-амінапрапанавай кіслаты (12 г, 135 ммоль) змешваюць пры 170°C на працягу 6 гадзін.Глядзіце малюнак 2. Пасля завяршэння рэакцыі сумесь разбаўляюць вадой і экстрагуюць ДХМ (100 мл х 3).Аб'яднаныя арганічныя пласты сушаць над бязводным сульфатам натрыю, фільтруюць і канцэнтруюць пры паніжаным ціску з атрыманнем 3-(1,3-дыяксаізаіндалін-2-іл)прапанавай кіслаты 137 г (20 г, 69%) у выглядзе белага цвёрдага рэчыва.
3-фталімідапрапанавая кіслата (4) Сумесь фталевага ангідрыду (0,32 г, 2,2 ммоль) і b-аланіну (0,19 г, 2,2 ммоль) награвалі ў адкрытай колбе да 150˚C на працягу 2 гадзін.Пасля астуджэння да rt дадаюць H2O (5 мл) і рэакцыйную сумесь экстрагуюць CH2Cl2 (2 х 20 мл).Арганічны пласт сушылі над Na2SO4, фільтравалі і канцэнтравалі з атрыманнем белага цвёрдага рэчыва (0,3 г) з выхадам 62%;ВК (KBr) 1711, 2954 см-1;Т.пл. 140-141˚C.Прадукт выкарыстоўвалі на наступным этапе без дадатковай ачысткі.